Continuous Preparation of Arylmagnesium Reagents in Flow with Inline IR Monitoring

Tobias Brodmann, Peter Koos, Albrecht Metzger, Paul Knochel and Steven V. LeyOrg. Process Res. Dev. 2012, 16, 5, 1102–1113Publication Date : November 1, 2011

Eine neu entwickelte mikroskalige ReactIR-Durchflusszelle wurde als praktisches und vielseitiges Inline-Analysetool für die Grignard-Bildung in kontinuierlichen chemischen Prozessen eingesetzt. Die LiCl-vermittelte Halogen-/Mg-Austauschreaktion wurde zur Herstellung funktionalisierter Arylmagnesiumverbindungen aus Aryliodiden oder -bromiden genutzt. Darüber hinaus wurde die Inline-IR-Überwachung zur Analyse der Umwandlung und möglicher Nebenproduktbildung sowie als potenzielles Instrument zur Aufklärung mechanistischer Details eingesetzt. Die hier beschriebenen Ergebnisse zeigen, dass die kontinuierlichen Durchflusssysteme aufgrund der schnellen Durchmischung und effizienten Wärmeübertragung für stark exotherme Reaktionen wie die Grignard-Austauschreaktion geeignet sind.